1分鐘帶您了解中國藥典4003玻璃容器內(nèi)應(yīng)力測定法

玻璃瓶內(nèi)應(yīng)力系指物件由于外因(受力或濕度、溫度變化等)而變形時(shí)，在物件內(nèi)各部分之間會(huì)產(chǎn)生相互作用的內(nèi)力，以抵抗這種外因的作用，當(dāng)外部載荷消除后，仍殘存在物體內(nèi)部的應(yīng)力。它是由于材料內(nèi)部宏觀或微觀的組織發(fā)生了不均勻的體積變化而產(chǎn)生的，如果玻璃容器中殘存不均勻的內(nèi)應(yīng)力，將會(huì)降低玻璃的機(jī)械強(qiáng)度，在藥品包裝的生產(chǎn)、使用及儲存中易出現(xiàn)破裂等問題。

玻璃瓶內(nèi)應(yīng)力的測定主要用于藥用玻璃容器退火質(zhì)量的控制。玻璃瓶內(nèi)應(yīng)力的二次退火能有效降低內(nèi)應(yīng)力的存在，但是仍有部分殘余應(yīng)力的存在。只不過控制在較低的應(yīng)力范圍即可保證產(chǎn)品質(zhì)量，例如大部分藥品保證玻璃容器要求的應(yīng)力值低于40nm/mm。

2024年2月和7月，藥典委相繼發(fā)布了“4003 玻璃容器內(nèi)應(yīng)力測定法"第二次公示稿和第三次公示稿，此標(biāo)準(zhǔn)是在2015版YBB藥包材標(biāo)準(zhǔn)上YBB00162003-2015內(nèi)應(yīng)力測定法修訂而來，是對《中國藥典》2020年版四部-4003玻璃內(nèi)應(yīng)力測定法進(jìn)行了修訂，將體現(xiàn)在2025版中國藥典的藥包材部分。應(yīng)該算是國內(nèi)較為完善的藥包材玻璃容器內(nèi)應(yīng)力測定方法。

4003玻璃容器內(nèi)應(yīng)力測定方法介紹

標(biāo)準(zhǔn)中將玻璃容器內(nèi)應(yīng)力測定方法分為無色供試品測定和有色供試品測定：

一、無色供試品測定

1、底部檢驗(yàn)：把四分之一波片放進(jìn)視場，調(diào)整偏光應(yīng)力儀零點(diǎn)讓視場變成暗視場。將供試品放入視場，從口部觀察底部，若供試品應(yīng)力小，暗十字會(huì)模糊。轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡，使暗十字分離成反向移動(dòng)的圓弧，隨著暗區(qū)外移，圓弧凹側(cè)出現(xiàn)藍(lán)灰色，凸側(cè)出現(xiàn)褐色。若要測定某選定點(diǎn)應(yīng)力值，旋轉(zhuǎn)檢偏鏡直到該點(diǎn)藍(lán)灰色剛好被褐色替代。接著繞軸線轉(zhuǎn)動(dòng)供試品，找到最大應(yīng)力點(diǎn)，再次旋轉(zhuǎn)檢偏鏡至藍(lán)灰色被褐色替代，記錄此時(shí)檢偏鏡旋轉(zhuǎn)角度或雙折射光程差，并測量該點(diǎn)厚度。

2、側(cè)壁檢驗(yàn)：同樣先把四分之一波片置入視場，調(diào)偏光應(yīng)力儀零點(diǎn)成暗視場。將供試品放入視場，使供試品軸線與偏振平面呈 45°，此時(shí)側(cè)壁出現(xiàn)亮暗不同區(qū)域。旋轉(zhuǎn)檢偏鏡，直到側(cè)壁暗區(qū)聚匯并剛好取代亮區(qū)。繞軸線旋轉(zhuǎn)供試品確定最大應(yīng)力區(qū)，記錄最大應(yīng)力區(qū)的檢偏鏡旋轉(zhuǎn)角度或雙折射光程差，再測量兩側(cè)壁厚度并記錄厚度之和。

測定記錄方式改變

相較老標(biāo)準(zhǔn)，新公示稿中規(guī)定：在無色供試品的測定中，基于目前有些應(yīng)力儀能直接讀出雙折射光程差，無需先記錄角度再換算的情況，因此將 “記錄此時(shí)的檢偏鏡旋轉(zhuǎn)角度" 修改為 “記錄此時(shí)的檢偏鏡旋轉(zhuǎn)角度或雙折射光程差"。其實(shí)在普通玻璃容器標(biāo)準(zhǔn)上還是看角度，三泉中石YLY-03S偏光應(yīng)力儀可以同時(shí)顯示應(yīng)力旋轉(zhuǎn)角度和光程差，滿足各種標(biāo)準(zhǔn)要求。

二、有色供試品測定

檢驗(yàn)步驟和無色供試品一樣。但當(dāng)玻璃沒有明顯藍(lán)灰色和褐色，且透過率較低，難以確定檢偏鏡旋轉(zhuǎn)終點(diǎn)時(shí)，采用平均法確定。即把暗區(qū)取代亮區(qū)的旋轉(zhuǎn)角度與再使亮區(qū)剛好重新出現(xiàn)的總旋轉(zhuǎn)角度(或雙折射光程差)相加，取平均值作為結(jié)果。

綜合所述，“4003 玻璃容器內(nèi)應(yīng)力測定法-第三次公示稿"根據(jù)《中國藥典》藥包材標(biāo)準(zhǔn)命名原則，將標(biāo)準(zhǔn)名稱由原名稱修改為 “玻璃容器內(nèi)應(yīng)力測定法" ，另外，還對無色供試品的測定中將 “記錄此時(shí)的檢偏鏡旋轉(zhuǎn)角度" 修改為 “記錄此時(shí)的檢偏鏡旋轉(zhuǎn)角度或雙折射光程差"。這一修改適應(yīng)了檢測儀器技術(shù)的發(fā)展，使檢測過程更加簡便高效，同時(shí)也兼顧了不同類型應(yīng)力儀的使用需求，確保標(biāo)準(zhǔn)在實(shí)際操作中的靈活性和實(shí)用性。

作為藥品包裝玻璃容器檢測儀器專業(yè)制造商，濟(jì)南三泉中石緊跟國家標(biāo)準(zhǔn)的要求，利用自身在藥品包裝檢測領(lǐng)域多年的技術(shù)積累和行業(yè)應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)，積極參與部分國家藥包材標(biāo)準(zhǔn)的制定工作，為標(biāo)準(zhǔn)的制定工作提供數(shù)據(jù)和理論的支持，同時(shí)，也不斷促進(jìn)產(chǎn)品的更新，以符合新的標(biāo)準(zhǔn)需求，為藥品包裝的檢測添磚加瓦。